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化妝品中石棉含量的檢測方法

近年來,隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,化妝品工業(yè)也獲得了更大的發(fā)展空間,而化妝品安全也隨之成為了人們關(guān)注的重點問題。在化妝品生產(chǎn)過程中,經(jīng)常需要使用如滑石、云母等礦物質(zhì)作為輔料,而這些礦物的形成過程中常常會伴有石棉,比如閃石石棉就是滑石中較為常見的礦物。石棉與人的身體或者皮膚直接接觸,會對人體產(chǎn)生一定的危害,影響身體健康。隨著近年來化妝品行業(yè)的不斷發(fā)展,石棉問題也受到了更多的關(guān)注,在歐美以及日韓等國家都對進(jìn)出口化妝品中的石棉含量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定,并且制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。我國在2009年制定了《粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法》的暫行標(biāo)準(zhǔn),為我國化妝品石棉檢測工作提供了參考和依據(jù),同時也為提高化妝品品質(zhì)提供了基本的保障。本文就主要針對化妝品中石棉含量的檢測方法進(jìn)行簡單的分析。

     一、X-射線衍射法(XRD)

  XRD的檢測原理主要是根據(jù)每種礦物都具有特殊的X-射線衍射數(shù)據(jù)這一特性而進(jìn)行檢測的,不同礦物的衍射峰的強(qiáng)度與其含量有著一定的比例關(guān)系,因此可以以此為依據(jù)對某物質(zhì)中是否含有石棉以及其含量進(jìn)行測定。這種方法可以用來鑒別是否存在石棉,以及石棉的種類和數(shù)量。XRD具有五種度量分析的方法,較為常用的是K值和絕熱發(fā)。利用XRD檢測石棉用量較小,而且居于較好的重現(xiàn)性,檢測的速度也較快,尤其適用于對粉狀化妝品中的石棉進(jìn)行檢測,該方法也是當(dāng)前國內(nèi)使用的較為普遍的一種方法。當(dāng)然,在學(xué)術(shù)界對于XRD也存在著一定的之呢過以,有的學(xué)者認(rèn)為XRD檢測法的靈敏度較低,檢出限過低,只能夠用來檢測石棉含量不低于1%的檢測。但是關(guān)于檢出限的問題,也是一個十分復(fù)雜的問題,對于檢出限的影響因素也很多,只要能夠?qū)z測因素進(jìn)行有效的控制,便能夠?qū)崿F(xiàn)對檢出限的有效控制,將其控制在低于1%的范圍內(nèi)。目前,常用的提高XRD檢測靈敏度和分析精度的方法的主要途徑是提高光源功率、采用高強(qiáng)度的旋轉(zhuǎn)陽極X-射線發(fā)生器等。

  二、光學(xué)顯微鏡

  1.偏光顯微鏡法(PLM)

  每一種礦物中都含有獨特的礦物光性和形態(tài)特征,因此通過偏光顯微鏡的觀察,能夠?qū)ΦV物中晶體的形狀產(chǎn)生不用的表現(xiàn),通過這些不同的特征來對石棉進(jìn)行判斷。在偏光顯微鏡下,不同的石棉也會呈現(xiàn)不同的狀態(tài),如溫石棉為細(xì)長型的纖維形狀,而且呈現(xiàn)出黃綠色。閃石類石棉的折射率較高。利用PLM法能夠有效的實現(xiàn)對石棉種類的鑒別,能夠?qū)χ睆匠^0.25μm的石棉進(jìn)行鑒別,也是當(dāng)前國際各國都廣泛使用的鑒別方法。從理論上說,PLM最大能夠達(dá)到1000倍的放大效果,但是在實際從操作中會受到操作人員以及其他因素的影響,所以通常使用的PLM倍數(shù)一般是在400~600左右。

  2.相差顯微鏡法(PCM)

  PCM原理是將透過標(biāo)本的可見光的光程差變成振幅差,光線透過標(biāo)本后發(fā)生折射,偏離了原來的光路,同時被延遲了1/4λ,如果再增加或減少1/4λ,則光程差變?yōu)?/2λ,兩束光合軸后干涉加強(qiáng),振幅增大或減小,提高反差,從而提高了各種結(jié)構(gòu)間的對比度,使各種結(jié)構(gòu)變得清晰可見,這樣得以大幅提高檢測精度。因此,該方法是各國空氣中微量石棉檢測標(biāo)準(zhǔn)中廣泛采用的方。但PCM法不能準(zhǔn)確辨別纖維種類,在濃度較大時,檢測精度會受到影響, NIOSH標(biāo)準(zhǔn)PCM適用于石棉纖維直徑大于0.25μm,但也有文獻(xiàn)認(rèn)為PCM適用于石棉纖維長度大于5μm,長徑比大于3的石棉。

  三、電子顯微鏡

  電子顯微鏡法的運(yùn)用主要是利用成像原理,將其分為掃描電鏡法和投射電鏡法,其中投射電鏡的分辨率相比掃描電鏡更高。與光學(xué)顯微鏡相比,電子顯微鏡具有更大的放大倍數(shù)和更高的分辨率。電子顯微鏡是當(dāng)前國內(nèi)外使用較多的方法,尤其是針對大氣粉塵以及水中的石棉石檢測,其具有其他方法無法比擬的優(yōu)勢。

  四、紅外光譜法(IR)

  IR從某些方面來說,與XRD具有一定的相似性,其主要是利用不用的礦物所特有的紅外吸收譜的特征來對礦物進(jìn)行鑒別和分析,比如閃石的石棉一般在752-760cm1左右處有一特征吸收帶,其中青石棉藍(lán)閃石的吸收帶稍高,在777-786cm-1。該反應(yīng)帶的反應(yīng)較為靈敏,而且其強(qiáng)度與石棉的含量成澄碧,因此可以利用紅外光譜對石棉進(jìn)行檢測。但是,紅外光譜法也存在弊端,其能夠判斷出是否含有石棉,但是對石棉的類型卻無法有效的區(qū)分,無法進(jìn)行定量分析,因此,紅外光譜法一般都被用作輔助手段,很少單獨使用。關(guān)于紅外光譜法的先關(guān)標(biāo)準(zhǔn)較為缺乏。

  五、差熱分析法(DTA)

  DTA指的是在程序控溫條件下,對于測量物質(zhì)和參照物的溫度差與溫度或者是時間的關(guān)系進(jìn)行測定。比如蛇紋石類的石棉溫差特征是在750~800℃有吸熱的特征,而伴隨著這個吸熱谷的出現(xiàn),就會出現(xiàn)一個放熱的高峰。不同的礦物中含有不同的成分,而且成分會隨著溫度的變化而出現(xiàn)規(guī)律的變化,進(jìn)而引起DTA曲線的特征發(fā)生變化。

  

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